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Produção de quitosanas com características controladas uti ...
Delezuk, Jorge Augusto de Moura
Produção de quitosanas com características controladas utilizando a irradiação de ultrassom de alta intensidade
Classifique: 
Autor: Delezuk, Jorge Augusto de Moura
Acervo: (us) Universidade de São Paulo
Categoria: Doutorado
Resumo: A principal reação de derivatização da quitina é a hidrólise dos grupos acetamido, que gera o polímero conhecido como quitosana. O foco do presente estudo é desenvolver um processo eficiente, reprodutivo e versátil para produção de quitosanas com características controladas. Nesse sentido, o processo de desacetilação de quitina assistida por irradiação do ultrassom de alta intensidade, denominado processo DAIUS, foi estudado. Para o desenvolvimento do estudo proposto, as seguintes etapas foram realizadas: i) extração, fracionamento e caracterização de beta-quitina extraída de gládios de lulas. ii) estudo quimiométrico visando determinar as variáveis mais importantes do processo DAIUS. iii) estudo quimiométrico visando a otimização do processo DAIUS empregando gráficos de superfícies de resposta e iv) estudo cinético da desacetilação de beta-quitina via processo DAIUS. A caracterização das quitosanas, obtidas pelo processo DAIUS com o auxílio do planejamento fatorial de experimentos revelou que a intensidade da irradiação de ultrassom é a variável menos importante durante a desacetilação da beta-quitina, e que a temperatura e o tempo de reação são as variáveis que mais afetam a despolimerização da beta-quitina. Desse estudo resultaram quitosanas com elevados GD (92%) e Mv (5,42x105g/mol), enquanto o parâmetro de acetilação (PA) apresentou valores próximos de 1,0, que corresponde ao padrão randômico ideal de distribuição de unidades GlcN e GlcNAc, sugerindo que o processo DAIUS ocorre homogeneamente. A análise dos gráficos de superfícies de resposta permitiu observar que o aumento da temperatura e do tempo de sonicação gera quitosanas mais desacetiladas, porém com menores massas molares. Esta análise também permitiu avaliar os efeitos do processo DAIUS sobre GD,
Desacetilação de beta-quitina assistida por ultra-som de a ...
Delezuk, Jorge Augusto de Moura
Desacetilação de beta-quitina assistida por ultra-som de alta intensidade: estudo dos efeitos da amplitude e do tempo de irradiação e da temperatura da reação
Classifique:
Autor: Delezuk, Jorge Augusto de Moura
Acervo: (us) Universidade de São Paulo
Categoria: Mestrado
Resumo: A reação de desacetilação da beta-quitina assistida por ultra-som de alta intensidade foi estudada e os efeitos da amplitude e da duração da irradiação e da temperatura sobre a eficiência da reação e as características das quitosanas obtidas foram avaliadas. As espectroscopias de ressonância magnética nuclear e no infravermelho foram empregadas para a caracterização estrutural das amostras, enquanto que a difração de raios X e a microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar as suas características morfológicas. As titulações condutimétricas, as medidas de viscosidade e a cromatografia de exclusão por tamanho foram empregadas para as determinações de grau médio de acetilação e massas molares médias ponderal e viscosimétrica, respectivamente. As quitosanas do Conjunto I foram obtidas nos experimentos em que a amplitude (baixa, intermediária e alta) e a duração (30, 45 e 60 minutos) da irradiação foram variadas, enquanto aquelas do Conjunto II resultaram dos experimentos em que a temperatura (50, 60, 70 e 80ºC) e a amplitude (baixa, intermediária e alta) de irradiação foram variadas, sendo o tempo de irradiação fixado em 30 minutos. Os valores de grau médio de acetilação e a massa molar média viscosimétrica das amostras do Conjunto I variaram nos intervalos 7%
